微波消解儀是使用微波加熱的一種實驗室常用設(shè)備,處理樣品的速度快;采用密閉加熱,降低了酸霧造成的環(huán)境污染、減少揮發(fā)性元素的損失,提高了分析儀器的檢測水平。
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時間。
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解,適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。
當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。
同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
反應(yīng)罐的安裝:確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。