微波消解有密閉容器反應(yīng)和微波加熱兩個(gè)特點(diǎn),決定了其快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓(可達(dá)100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。微波消解系統(tǒng),一般都有測(cè)溫、測(cè)壓甚至控溫、控壓技術(shù)。
微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。溫度超過210℃后極容易損壞消化罐。有時(shí),針對(duì)某些樣品(硅鋁合金)常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。微波消解后趕酸溫度和時(shí)間不宜過高過長(zhǎng),不能趕干,否則會(huì)造成損失。趕完后加入試劑等盡快進(jìn)行檢測(cè),尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失,若短時(shí)間檢測(cè)不了,應(yīng)加入適量的重鉻酸鉀保存。
儀器條件的選擇。儀器預(yù)熱時(shí)間應(yīng)足夠,不低于1小時(shí),燈調(diào)整至合適位置,砷燈、汞燈預(yù)熱20分鐘。選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量,如果載氣流量過大或者過小都會(huì)對(duì)原子熒光測(cè)定的精確結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大,就會(huì)對(duì)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋,務(wù)必會(huì)降低測(cè)定信號(hào);載氣流量較小,所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內(nèi)的數(shù)量也是有限的,測(cè)量的信號(hào)不但降低,還會(huì)拖尾所測(cè)量的信號(hào)峰,載氣流量中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認(rèn)條件,再根據(jù)平時(shí)經(jīng)驗(yàn)累積適當(dāng)調(diào)整。